1、樣品不是硅玻璃,或者硅含量很少。
2、x射線是否照射在樣品上,一般來說,樣品至少需要1平方毫米的一個平面,x射線要直接照射在這個平面上,玻璃纖維一般是極細的圓柱。
x射線熒光定性分析:
不同元素的EDX-7000/8000熒光X射線具有各自的特定波長,因此根據熒光X射線的波長可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉動的2θ角可以求出X射線的波長λ,從而確定元素成分。事實上,在定性分析時,可以靠計算機自動識別譜線,給出定性結果。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出X射線管靶材的特征X射線和強峰的伴隨線,然后根據2θ角標注剩斜譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源,性質等因素,以便綜合判斷。
定量分析:
EDX-7000/8000X射線熒光光譜法進行定量分析的依據是元素的熒光X射線強度I1與試樣中該元素的含量Wi成正比:
Ii=IsWi(10.2)
式中,Is為Wi=100%時,該元素的熒光X射線的強度。根據式(10.2),可以采用標準曲線法,增量法,內標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應或共存元素的影響,會給測定結果造成很大的偏差。所謂基體效應是指樣品的基本化學組成和物理化學狀態的變化對X射線熒光強度所造成的影響。化學組成的變化,會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收,也會改變熒光增強效應。